Messung von Synthesezwischenprodukten für bessere Materialien

Messung von Synthesezwischenprodukten für bessere Materialien
Anonim
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Die Katalyse ist für die amerikanische Industrie von entscheidender Bedeutung, da sie an etwa 90 Prozent aller chemischen Prozesse beteiligt ist und etwa 60 Prozent der auf dem Markt verfügbaren chemischen Produkte erzeugt. Die Katalyse, die Beschleunigung einer chemischen Reaktion mittels eines separaten Stoffes (des Katalysators), kommt Bereichen wie Chemie, Erdölförderung, Umweltschutz, Pharmazie und Bioengineering sowie der Entwicklung von Brennstoffzellen zugute.

Neue Informationen zur Katalyse können zu besseren und effizienteren Materialien und Prozessen wie der Ölraffination und der Reduzierung schädlicher Emissionen in Kraftfahrzeugen führen. Während sich die Katalyse nach einem Endprodukt anhört, konzentrieren sich die Forscher des Brookhaven National Laboratory und der University of Connecticut auf das, was dazwischen passiert.

Die Eigenschaften und die Aktivität von Materialien können bei verschiedenen Synthesemethoden oder unter verschiedenen Bedingungen, wie Temperatur und Zeit, erheblich variieren. Mithilfe von Röntgenstrahlen an der Strahllinie X7B der National Synchrotron Light Source haben die Forscher von BNL und UConn die Veränderungen der Katalysatormaterialien während der Synthese gemessen und gezeigt, dass kinetische und mechanistische Informationen zu bestimmten Materialien eine bessere Synthesesteuerung ermöglichen könnten. "Durch das Verständnis des Zwischenprodukts können wir die Bedingungen definieren, unter denen Sie das gewünschte Produkt erhalten", sagte der BNL-Chemiker Jon Hanson, Teil der Gruppe, die die Forschung durchgeführt hat.

Die traditionelle Art, diese Beobachtungen zu machen, erfolgt außerhalb der Reaktionsumgebung, was als ex situ bezeichnet wird. Während dieses Verfahrens werden Zielmaterialien nach unterschiedlichen Reaktionszeiten von den Reaktionssystemen getrennt und dann vor der Strukturanalyse gewaschen und getrocknet. Dieser Prozess kann jedoch Materialien von ihrem ursprünglichen Zustand in den Reaktionssystemen verändern.

"Sie werden wahrscheinlich das Material ändern, wenn Sie es messen", sagte Hanson. "Unter verarbeiteten Bedingungen kann man die Eigenschaften nicht beobachten."

Dank Röntgenstrahlen mit hohem Fluss können Wissenschaftler diese Änderung mit einer Methode namens In-situ-Synchrotron-Röntgenbeugung vermeiden. Dieser Prozess bietet einen Echtzeitblick auf die Phasenumwandlungen, die an der Synthese oder Katalyse beteiligt sind, ohne sie aus der Reaktionsumgebung zu entfernen. An der NSLS verwendete Hanson zusammen mit Xiong-Fei Shen von Steven Suibs Forschungsgruppe an der Universität von Connecticut diesen Modus, um strukturelle Veränderungen während der Synthese von oktaedrischen Manganoxid-Molekularsieben zu untersuchen Sensoren.

Um Einzelheiten über die Manganoxidsynthese herauszufinden, wurde eine andere Art von In-situ-Verfahren angewendet. Die Mehrzahl der In-situ-Studien verwendet das Zielmaterial in fester oder gelartiger Form. Die Forscher von BNL und UConn verwendeten jedoch die hydrothermale Synthese, bei der das Material in heterogener flüssig-fester Form vorliegt. Die Forscher erhitzten eine Aufschlämmung aus getrocknetem Birnessit, einem Manganoxid mit Schichtstruktur, mit HNO 3 -Lösung. Anschließend "beobachteten" sie die Auswirkungen unterschiedlicher Temperaturen auf das Gemisch durch Röntgenbeugung und bestimmten die Bedingungen, die erforderlich waren, um unterschiedliche Strukturen der Verbindung zu erhalten. Beispielsweise beginnt sich nach 15-minütigem Erhitzen der Mischung auf 180 ° C eine 1 × 2-Tunnelstruktur aus Manganoxid zu bilden. Ähnliche Beobachtungen wurden mit KOMS2 durchgeführt, für das die Wissenschaftler die Bedingungen ermittelten, die zur Erzeugung der gewünschten Oberflächen erforderlich waren. Die Kenntnis grundlegender Eigenschaften wie Struktur und Oberfläche bei der Synthese von Materialien kann eine bessere Kontrolle oder „Abstimmung“ ermöglichen, um die von Wissenschaftlern und Industrie gewünschten katalytischen Eigenschaften zu erzielen, so Hanson.

Die Ergebnisse ihrer Arbeit werden in der Ausgabe vom 12. April 2006 des Journal of the American Chemical Society veröffentlicht . Andere an dieser Forschung beteiligte Wissenschaftler sind Yun-Shuang Ding und Mark Aindow (University of Connecticut).

Quelle: Brookhaven National Laboratory, von Kendra Snyder